Täname, et külastasite veebisaiti Nature.com.Kasutate piiratud CSS-i toega brauseri versiooni.Parima kasutuskogemuse saamiseks soovitame kasutada uuendatud brauserit (või keelata Internet Exploreris ühilduvusrežiim).Lisaks näitame pideva toe tagamiseks saiti ilma stiilide ja JavaScriptita.
Kuvab korraga kolmest slaidist koosneva karusselli.Korraga kolme slaidi vahel liikumiseks kasutage nuppe Eelmine ja Järgmine või kolme slaidi vahel liikumiseks kasutage lõpus olevaid liugurinuppe.
Direct laser interferents (DLIP) kombineerituna laseriga indutseeritud perioodilise pinnastruktuuriga (LIPSS) võimaldab luua funktsionaalseid pindu erinevatele materjalidele.Protsessi läbilaskevõimet suurendatakse tavaliselt suurema keskmise laservõimsuse kasutamisega.See aga viib soojuse kogunemiseni, mis mõjutab tekkiva pinnamustri karedust ja kuju.Seetõttu on vaja üksikasjalikult uurida substraadi temperatuuri mõju valmistatud elementide morfoloogiale.Selles uuringus oli terase pind joonmustriga ps-DLIP-ga 532 nm juures.Substraadi temperatuuri mõju uurimiseks saadud topograafiale kasutati temperatuuri reguleerimiseks kuumutusplaati.Kuumutamine temperatuurini 250 \(^{\circ }\)С tõi kaasa moodustunud struktuuride sügavuse olulise vähenemise 2,33-lt 1,06 µm-le.Vähenemine oli seotud erinevat tüüpi LIPSS-i ilmumisega sõltuvalt substraadi terade orientatsioonist ja laseriga indutseeritud pinna oksüdatsioonist.See uuring näitab substraadi temperatuuri tugevat mõju, mida oodatakse ka siis, kui pinnatöötlust teostatakse suure keskmise laservõimsusega, et tekitada soojuse akumuleerumisefekte.
Ultralühiimpulss-laserkiirgusel põhinevad pinnatöötlusmeetodid on teaduse ja tööstuse esirinnas tänu nende võimele parandada kõige olulisemate asjakohaste materjalide pinnaomadusi1.Eelkõige on laseriga indutseeritud kohandatud pinnafunktsioonid tipptasemel paljudes tööstussektorites ja rakendusstsenaariumides1,2,3.Näiteks Vercillo et al.Laserindutseeritud superhüdrofoobsuse põhjal on demonstreeritud lennunduses kasutatavate titaanisulamite jäävastaseid omadusi.Epperlein jt teatasid, et laserpinna struktureerimisega toodetud nanosuurused omadused võivad mõjutada biokile kasvu või teraseproovide pärssimist5.Lisaks Guai et al.parandas ka orgaaniliste päikesepatareide optilisi omadusi.6 Seega võimaldab laserstruktureerimine toota kõrge eraldusvõimega konstruktsioonielemente pinnamaterjali kontrollitud ablatsiooniga1.
Sobiv laserstruktureerimise tehnika selliste perioodiliste pinnastruktuuride loomiseks on otsene laserinterferentsi kujundamine (DLIP).DLIP põhineb kahe või enama laserkiire pinnalähedasel interferentsil, et moodustada mustrilisi pindu, mille karakteristikud on mikromeetrite ja nanomeetrite vahemikus.Sõltuvalt laserkiirte arvust ja polarisatsioonist saab DLIP kujundada ja luua mitmesuguseid topograafilisi pinnastruktuure.Paljutõotav lähenemisviis on kombineerida DLIP-struktuure laseriga indutseeritud perioodiliste pinnastruktuuridega (LIPSS), et luua keeruka struktuurihierarhiaga pinnatopograafia 8, 9, 10, 11, 12.Looduses on need hierarhiad näidanud isegi paremat jõudlust kui ühe skaala mudelid13.
LIPSS-funktsioon allub isevõimendusprotsessile (positiivne tagasiside), mis põhineb kiirguse intensiivsuse jaotuse kasvaval pinnalähedasel modulatsioonil.Selle põhjuseks on nanokareduse suurenemine, kuna rakendatud laserimpulsside arv suureneb 14, 15, 16 võrra. Modulatsioon toimub peamiselt kiiratava laine interferentsi tõttu murdunud ja 15, 17, 18, 19, 20, 21 elektromagnetväljaga. hajutatud lainekomponendid või pinnaplasmonid.LIPSS-i teket mõjutab ka impulsside ajastus22,23.Eelkõige on kõrge tootlikkusega pinnatöötluse jaoks hädavajalikud suuremad keskmised laserivõimsused.Tavaliselt eeldab see suure kordussageduse kasutamist, st MHz vahemikus.Järelikult on laserimpulsside vaheline ajaline vahemaa lühem, mis toob kaasa soojuse akumulatsiooniefektid 23, 24, 25, 26. See efekt toob kaasa pinnatemperatuuri üldise tõusu, mis võib laserablatsiooni ajal oluliselt mõjutada mustrimehhanismi.
Eelmises töös on Rudenko et al.ja Tzibidis et al.Käsitletakse konvektiivsete struktuuride moodustumise mehhanismi, mis peaks soojuse akumuleerumise suurenedes muutuma järjest olulisemaks19,27.Lisaks Bauer et al.Korreleerige soojuse akumuleerumise kriitiline kogus mikronite pinnastruktuuridega.Hoolimata sellest termiliselt indutseeritud struktuuri moodustumise protsessist, arvatakse üldiselt, et protsessi tootlikkust saab parandada lihtsalt kordussageduse suurendamisega28.Kuigi seda ei saa omakorda saavutada ilma soojuse salvestamise olulise suurendamiseta.Seetõttu ei pruugi mitmetasandilist topoloogiat pakkuvad protsessistrateegiad olla suuremate kordussagedustega kaasaskantavad, muutmata protsessi kineetikat ja struktuuri moodustumist9, 12.Sellega seoses on väga oluline uurida, kuidas substraadi temperatuur mõjutab DLIP-i moodustumise protsessi, eriti kihiliste pinnamustrite tegemisel LIPSS-i samaaegse moodustumise tõttu.
Selle uuringu eesmärk oli hinnata substraadi temperatuuri mõju tekkivale pinna topograafiale roostevaba terase DLIP-töötlemisel ps-impulsside abil.Lasertöötluse käigus viidi proovisubstraadi temperatuur kuumutusplaadi abil 250 \(^\circ\)C-ni.Saadud pinnastruktuure iseloomustati konfokaalse mikroskoopia, skaneeriva elektronmikroskoopia ja energiat hajutava röntgenspektroskoopia abil.
Esimeses katseseerias töödeldi terasest aluspinda kahe tala DLIP konfiguratsiooniga ruumilise perioodiga 4,5 µm ja substraadi temperatuuriga \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, edaspidi "kuumutamata" pind.Sel juhul on impulsi kattuvus \(o_{\mathrm {p}}\) kahe impulsi vaheline kaugus punkti suuruse funktsioonina.See varieerub vahemikus 99,0% (100 impulssi positsiooni kohta) kuni 99,67% (300 impulssi positsiooni kohta).Kõigil juhtudel kasutati maksimaalset energiatihedust \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (Gaussi ekvivalendi jaoks ilma häireteta) ja kordussagedust f = 200 kHz.Laserkiire polarisatsiooni suund on paralleelne positsioneerimislaua liikumisega (joonis 1a)), mis on paralleelne kahekiire interferentsmustri poolt tekitatud lineaargeomeetria suunaga.Skaneeriva elektronmikroskoobi (SEM) abil saadud struktuuride tüüpilised kujutised on näidatud joonistel fig.1a–c.SEM-kujutiste topograafia analüüsi toetamiseks viidi hinnatavatel struktuuridel läbi Fourier' teisendused (FFT-d, näidatud tumedate sisenditega).Kõigil juhtudel oli saadud DLIP geomeetria nähtav ruumilise perioodiga 4, 5 µm.
Juhul \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% joonise fig.1a, mis vastavad interferentsi maksimumi asukohale, on näha väiksemaid paralleelseid struktuure sisaldavaid sooni.Need vahelduvad heledamate ribadega, mis on kaetud nanoosakeste sarnase topograafiaga.Kuna soontevaheline paralleelstruktuur näib olevat laserkiire polarisatsiooniga risti ja selle periood on \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, on veidi vähem kui laseri lainepikkus \(\lambda\) (532 nm) võib nimetada madala ruumilise sagedusega LIPSS-iks (LSFL-I)15,18.LSFL-I toodab FFT-s nn s-tüüpi signaali, “s” hajumist15,20.Seetõttu on signaal risti tugeva keskse vertikaalse elemendiga, mille omakorda genereerib DLIP struktuur (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).FFT-kujutises oleva DLIP-mustri lineaarse struktuuri poolt genereeritud signaali nimetatakse "DLIP-tüübiks".
DLIP-i abil loodud pinnastruktuuride SEM-kujutised.Maksimaalne energiatihedus on \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (müravaba Gaussi ekvivalendi korral) ja kordussagedus f = 200 kHz.Piltidel on näidise temperatuur, polarisatsioon ja ülekate.Lokaliseerimisfaasi liikumine on punktis a tähistatud musta noolega.Must sisestus näitab vastavat FFT-d, mis on saadud 37,25\(\times\)37,25 µm SEM-kujutisest (kuvatakse seni, kuni lainevektor muutub \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 nm).Protsessi parameetrid on näidatud igal joonisel.
Vaadates lähemalt joonist 1, näete, et kui \(o_{\mathrm {p}}\) kattuvus suureneb, on sigmoidne signaal rohkem kontsentreeritud FFT x-telje suunas.Ülejäänud LSFL-I kipub olema paralleelsem.Lisaks vähenes s-tüüpi signaali suhteline intensiivsus ja suurenes DLIP-tüüpi signaali intensiivsus.Selle põhjuseks on üha rohkem väljendunud kaevikud, mille kattuvus on suurem.Samuti peab x-telje signaal tüübi s ja keskpunkti vahel pärinema struktuurist, mille orientatsioon on sama kui LSFL-I, kuid pikema perioodiga (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm), nagu on näidatud joonisel 1c).Seetõttu eeldatakse, et nende moodustumine on süvendite muster kaeviku keskel.Uus tunnus ilmneb ka ordinaadi kõrgsagedusalas (suur lainearv).Signaal tuleb paralleelsetest lainetustest kaeviku nõlvadel, mis on tõenäoliselt tingitud langeva ja edasipeegelduva valguse häiretest nõlvadel9,14.Järgnevalt on need lainetused tähistatud LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \) ja nende signaalid – tüübiga -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
Järgmises katses tõsteti proovi temperatuur nn “kuumutatud” pinna all 250 °C-ni.Struktureerimine viidi läbi sama töötlemisstrateegia järgi nagu eelmises jaotises mainitud katsed (joonised 1a–1c).SEM-pildid kujutavad saadud topograafiat, nagu on näidatud joonisel 1d–f.Proovi kuumutamine temperatuurini 250 C suurendab LSFL-i välimust, mille suund on paralleelne laserpolarisatsiooniga.Neid struktuure saab iseloomustada kui LSFL-II ja nende ruumiline periood \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) on 247 ± 35 nm.LSFL-II signaali ei kuvata FFT-s kõrge režiimi sageduse tõttu.Kui \(o_{\mathrm {p}}\) suurenes 99,0-lt 99,67-le\(\%\) (joonis 1d–e), suurenes ereda riba piirkonna laius, mis viis DLIP-signaali ilmumiseni. rohkem kui kõrgete sageduste jaoks.lainearvud (madalamad sagedused) ja nihkuvad seega FFT keskpunkti poole.Süvendite read joonisel fig 1d võivad olla LSFL-I22,27 suhtes risti moodustatud nn soonte eelkäijad.Lisaks näib, et LSFL-II on muutunud lühemaks ja ebakorrapärase kujuga.Pange tähele ka seda, et nanograanide morfoloogiaga heledate ribade keskmine suurus on sel juhul väiksem.Lisaks osutus nende nanoosakeste suurusjaotus vähem hajutatuks (või põhjustas vähem osakeste aglomeratsiooni) kui ilma kuumutamiseta.Kvalitatiivselt saab seda hinnata, võrreldes vastavalt jooniseid 1a, d või b, e.
Kui kattuvus \(o_{\mathrm {p}}\) kasvas veelgi 99,67%ni (joonis 1f), tekkis järjest selgemaks muutuvate vagude tõttu järk-järgult selge topograafia.Need sooned näivad aga vähem järjestatud ja vähem sügavad kui joonisel fig 1c.Pildi heledate ja tumedate alade madal kontrastsus ilmneb kvaliteetselt.Neid tulemusi toetab veelgi nõrgem ja hajusam FFT ordinaadi signaal joonisel 1f võrreldes FFT-ga punktil c.Jooniste 1b ja e võrdlemisel ilmnesid kuumutamisel ka väiksemad striad, mida hiljem kinnitas konfokaalne mikroskoopia.
Lisaks eelmisele katsele pöörati laserkiire polarisatsiooni 90 \(^{\circ}\), mis põhjustas polarisatsiooni suuna liikumise positsioneerimisplatvormiga risti.Joonisel fig.Joonistel 2a-c on näidatud struktuuri moodustumise varased etapid, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0% kuumutamata (a), kuumutatud (b) ja kuumutatud temperatuuril 90\(^{\ circ }\ ) – juhtum pöörleva polarisatsiooniga (c).Konstruktsioonide nanotopograafia visualiseerimiseks on värviliste ruutudega tähistatud alad näidatud joonistel fig.2d, suurendatud skaalal.
DLIP-i abil loodud pinnastruktuuride SEM-kujutised.Protsessi parameetrid on samad, mis joonisel 1.Pildil on näidise temperatuur \(T_s\), polarisatsioon ja impulsi kattumine \(o_\mathrm {p}\).Must sisestus näitab taas vastavat Fourier' teisendust.Punktides (d)-(i) olevad kujutised on punktides (a)-(c) märgitud alade suurendused.
Sel juhul on näha, et joonistel 2b, c tumedamates piirkondades olevad struktuurid on polarisatsioonitundlikud ja on seetõttu märgistatud LSFL-II14, 20, 29, 30. Märkimisväärselt on pööratud ka LSFL-I orientatsiooni ( 2g, i), mis on näha vastavas FFT-s oleva s-tüüpi signaali orientatsioonist.LSFL-I perioodi ribalaius näib suurem võrreldes perioodiga b ja selle ulatus on joonisel fig 2c nihutatud väiksemate perioodide suunas, nagu näitab laiemalt levinud s-tüüpi signaal.Seega saab proovil erinevatel kuumutamistemperatuuridel jälgida järgmist LSFL-i ruumiperioodi: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm temperatuuril 21 ^{ \circ }\ )C (joonis 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm ja \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm temperatuuril 250 °C (joonis 2b) s polarisatsiooni korral.Vastupidi, p-polarisatsiooni ja 250 \(^{\circ }\)C ruumiline periood on võrdne \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm ja \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (joonis 2c).
Eelkõige näitavad tulemused, et lihtsalt proovi temperatuuri tõstmisega võib pinna morfoloogia lülituda kahe äärmuse vahel, sealhulgas (i) pind, mis sisaldab ainult LSFL-I elemente, ja (ii) LSFL-II-ga kaetud ala.Kuna seda konkreetset tüüpi LIPSS-i moodustumist metallpindadel seostatakse pinnaoksiidi kihtidega, viidi läbi energia hajutav röntgenanalüüs (EDX).Tabelis 1 on saadud tulemused kokku võetud.Iga määramine viiakse läbi vähemalt nelja spektri keskmistamisega töödeldud proovi pinna erinevates kohtades.Mõõtmised viiakse läbi erinevatel proovitemperatuuridel \(T_\mathrm{s}\) ja proovipinna erinevatel asenditel, mis sisaldavad struktureerimata või struktureeritud alasid.Mõõtmised sisaldavad ka teavet sügavamate oksüdeerimata kihtide kohta, mis asuvad otse töödeldud sulaala all, kuid EDX analüüsi elektronide läbitungimissügavuses.Siiski tuleb märkida, et EDX-i võime hapnikusisaldust kvantifitseerida on piiratud, seega saavad need väärtused siin anda ainult kvalitatiivse hinnangu.
Proovide töötlemata osad ei näidanud märkimisväärses koguses hapnikku kõigil töötemperatuuridel.Pärast laserravi tõusis hapnikutase kõigil juhtudel31.Kahe töötlemata proovi elementide koostise erinevus oli kaubanduslike teraseproovide puhul ootuspärane ja süsivesinike saastumise tõttu leiti AISI 304 terase tootja andmelehega võrreldes oluliselt kõrgemad süsinikusisaldused32.
Enne soone ablatsiooni sügavuse vähenemise ja LSFL-I-lt LSFL-II-le ülemineku võimalike põhjuste arutamist kasutatakse võimsusspektri tiheduse (PSD) ja kõrguse profiile.
(i) Pinna kvaasi-kahemõõtmeline normaliseeritud võimsusspektri tihedus (Q2D-PSD) on näidatud SEM-kujutistena joonistel 1 ja 2. 1 ja 2. Kuna PSD on normaliseeritud, tuleks summasignaali vähendada. mõistetakse konstantse osa suurenemisena (k \(\le\) 0,7 µm\(^{-1}\), pole näidatud), st siledust.ii) vastav keskmise pinna kõrguse profiil.Proovi temperatuur \(T_s\), kattuvus \(o_{\mathrm {p}}\) ja laserpolarisatsioon E positsioneerimisplatvormi liikumise orientatsiooni \(\vec {v}\) suhtes on näidatud kõigil graafikutel.
SEM-piltide mulje kvantifitseerimiseks genereeriti iga parameetrikomplekti jaoks vähemalt kolmest SEM-pildist keskmine normaliseeritud võimsusspekter, keskmistades kõik ühemõõtmelised (1D) võimsusspektri tihedused (PSD) x või y suunas.Vastav graafik on näidatud joonisel 3i, mis näitab signaali sageduse nihet ja selle suhtelist panust spektrisse.
Joonisel fig.3ia, c, e, DLIP-i piik kasvab \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) või vastavad kõrgemad harmoonilised kattuvuse suurenemisel \(o_{\mathrm {p))\).Põhiamplituudi suurenemist seostati LRIB struktuuri tugevama arenguga.Kõrgemate harmooniliste amplituud suureneb koos nõlva järsusega.Ristkülikukujuliste funktsioonide kui piirjuhtumite puhul nõuab lähendamine kõige rohkem sagedusi.Seetõttu saab PSD piiki ligikaudu 1,4 µm\(^{-1}\) ja vastavaid harmoonilisi kasutada soone kuju kvaliteediparameetritena.
Vastupidi, nagu on näidatud joonistel fig. 3(i)b,d,f, näitab kuumutatud proovi PSD nõrgemaid ja laiemaid piike vastavates harmoonilistes väiksema signaaliga.Lisaks on joonisel fig.3(i)f näitab, et teine harmooniline signaal ületab isegi põhisignaali.See peegeldab kuumutatud proovi ebakorrapärasemat ja vähem väljendunud DLIP-struktuuri (võrreldes \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Teine omadus on see, et kui kattuvus \(o_{\mathrm {p}}\) suureneb, nihkub saadud LSFL-I signaal väiksema lainearvu suunas (pikem periood).Seda saab seletada DLIP-režiimi servade suurenenud järsusega ja sellega seotud lokaalse langemisnurga suurenemisega 14, 33.Seda suundumust järgides võib seletada ka LSFL-I signaali laienemist.Lisaks järskudele nõlvadele on DLIP-struktuuri põhjas ja harjade kohal ka tasaseid alasid, mis võimaldavad laiemat LSFL-I perioodide valikut.Suure imavusega materjalide puhul hinnatakse LSFL-I perioodi tavaliselt järgmiselt:
kus \(\theta\) on langemisnurk ning alaindeksid s ja p viitavad erinevatele polarisatsioonidele33.
Tuleb märkida, et DLIP-i seadistuse langemistasand on tavaliselt positsioneerimisplatvormi liikumisega risti, nagu on näidatud joonisel 4 (vt jaotist Materjalid ja meetodid).Seetõttu on s-polarisatsioon reeglina paralleelne lava liikumisega ja p-polarisatsioon on sellega risti.Võrrandi järgi.(1), s-polarisatsiooni puhul eeldatakse LSFL-I signaali levikut ja nihet väiksemate lainearvude suunas.See on tingitud \(\theta\) ja nurkade vahemiku \(\theta \pm \delta \theta\) suurenemisest kraavi sügavuse suurenedes.Seda saab näha LSFL-I piikide võrdlemisel joonistel 3ia, c, e.
Vastavalt joonisel fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) on nähtav ka vastavas PSD-s joonisel fig.3ie.Joonisel fig.3ig,h näitab p-polarisatsiooni PSD-d.DLIP-i piikide erinevus on rohkem väljendunud kuumutatud ja kuumutamata proovide vahel.Sel juhul kattub LSFL-I signaal DLIP-piigi kõrgemate harmoonilistega, lisades signaali laserlainepikkuse lähedale.
Tulemuste üksikasjalikumaks käsitlemiseks on joonisel 3ii näidatud struktuurne sügavus ja DLIP lineaarse kõrgusjaotuse impulsside kattumine erinevatel temperatuuridel.Pinna vertikaalne kõrgusprofiil saadi kümne individuaalse vertikaalse kõrguse profiili keskmistamisega DLIP-struktuuri keskpunkti ümber.Iga rakendatud temperatuuri korral suureneb konstruktsiooni sügavus impulsside kattumise suurenemisega.Kuumutatud proovi profiilil on sooned, mille keskmised tipust tipuni (pvp) väärtused on s-polarisatsiooni korral 0,87 µm ja p-polarisatsiooni korral 1,06 µm.Seevastu kuumutamata proovi s-polarisatsioon ja p-polarisatsioon näitavad pvp vastavalt 1,75 µm ja 2,33 µm.Vastav pvp on kujutatud kõrgusprofiilis joonisel fig.3ii.Iga PvP keskmine arvutatakse kaheksa üksiku PvP keskmistamisega.
Lisaks on joonisel fig.3iig,h näitab p-polarisatsiooni kõrguse jaotust positsioneerimissüsteemi ja soone liikumisega risti.P-polarisatsiooni suunal on positiivne mõju soone sügavusele, kuna selle tulemuseks on veidi kõrgem pvp 2,33 µm juures võrreldes s-polarisatsiooniga 1,75 µm pvp juures.See omakorda vastab positsioneerimisplatvormi süsteemi soontele ja liikumisele.Selle efekti võib põhjustada väiksem struktuur s-polarisatsiooni korral võrreldes p-polarisatsiooniga (vt joonis 2f, h), millest tuleb pikemalt juttu järgmises osas.
Arutelu eesmärgiks on selgitada põhi-LIPS-klassi (LSFL-I kuni LSFL-II) muutusest tingitud soone sügavuse vähenemist kuumutatud proovide puhul.Nii et vastake järgmistele küsimustele:
Esimesele küsimusele vastamiseks on vaja kaaluda mehhanisme, mis vastutavad ablatsiooni vähenemise eest.Normaalse sagedusega ühe impulsi korral võib ablatsiooni sügavust kirjeldada järgmiselt:
kus \(\delta _{\mathrm {E}}\) on energia läbitungimissügavus, \(\Phi\) ja \(\Phi _{\mathrm {th}}\) on neeldumisvoog ja ablatsioonivõime künnis vastavalt34.
Matemaatiliselt mõjub energia tungimise sügavus ablatsiooni sügavusele mitmekordselt, energia muutus aga logaritmiliselt.Seega ei mõjuta sujuvuse muutused \(\Delta z\) nii kaua, kui \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Tugev oksüdatsioon (näiteks kroomoksiidi moodustumise tõttu) põhjustab aga tugevamaid Cr-O35 sidemeid võrreldes Cr-Cr sidemetega, suurendades seeläbi ablatsiooniläve.Järelikult ei ole \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) enam rahul, mis viib ablatsioonisügavuse kiire vähenemiseni koos energiavoo tiheduse vähenemisega.Lisaks on teada korrelatsioon oksüdatsiooniastme ja LSFL-II perioodi vahel, mis on seletatav muutustega nanostruktuuris endas ja pinna oksüdatsioonist põhjustatud pinna optilistes omadustes30,35.Seetõttu on neeldumisvoo \(\Phi\) täpne pinnajaotus tingitud struktuuriperioodi ja oksiidikihi paksuse vahelise interaktsiooni keerulisest dünaamikast.Olenevalt perioodist mõjutab nanostruktuur tugevalt neeldunud energiavoo jaotumist välja järsu suurenemise, pinnaplasmonite ergastumise, erakordse valgusülekande või hajumise tõttu17,19,20,21.Seetõttu on \(\Phi\) pinna lähedal tugevalt ebahomogeenne ja \(\delta _ {E}\) ei ole tõenäoliselt enam võimalik ühe neeldumisteguriga \(\alpha = \delta _{\mathrm {opt} } ^ { -1} \umbes \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) kogu maapinnalähedase ruumala jaoks.Kuna oksiidkile paksus sõltub suuresti tahkestumise ajast [26], siis nomenklatuuri efekt sõltub proovi temperatuurist.Täiendava materjali joonisel S1 näidatud optilised mikrograafid näitavad optiliste omaduste muutusi.
Need mõjud selgitavad osaliselt kaeviku madalamat sügavust väikeste pinnastruktuuride puhul joonistel 1d,e ja 2b,c ning 3(ii)b,d,f.
LSFL-II moodustub teadaolevalt pooljuhtidel, dielektrikutel ja oksüdatsioonile kalduvatel materjalidel14,29,30,36,37.Viimasel juhul on eriti oluline pindmise oksiidikihi paksus30.Läbiviidud EDX-analüüs näitas pinnaoksiidide moodustumist struktureeritud pinnal.Seega näib, et kuumutamata proovide puhul aitab ümbritsev hapnik osaliselt kaasa gaasiliste osakeste ja osaliselt pinnaoksiidide moodustumisele.Mõlemad nähtused annavad sellesse protsessi olulise panuse.Vastupidi, kuumutatud proovide puhul erineva oksüdatsiooniastmega metallioksiidid (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO jne) on selgelt 38 poolt.Lisaks nõutavale oksiidikihile on vajalike alamlainepikkuse (d-tüüpi) intensiivsusrežiimide moodustamiseks vajalik alamlainepikkuse kareduse olemasolu, peamiselt kõrgruumilise sagedusega LIPSS (HSFL).Lõplik LSFL-II intensiivsusrežiim sõltub HSFL-i amplituudist ja oksiidi paksusest.Selle režiimi põhjuseks on HSFL-i hajutatud valguse ja materjalisse murdunud valguse kaugvälja häired, mis levivad pinna dielektrilise materjali sees 20, 29, 30.SEM-pildid pinnamustri servast joonisel S2 jaotises Täiendavad materjalid näitavad olemasolevat HSFL-i.Seda välimist piirkonda mõjutab nõrgalt intensiivsuse jaotuse perifeeria, mis võimaldab HSFL-i moodustumist.Intensiivsuse jaotuse sümmeetria tõttu toimub see efekt ka skaneerimise suunas.
Proovi kuumutamine mõjutab LSFL-II moodustumise protsessi mitmel viisil.Ühelt poolt avaldab proovi temperatuuri tõus \(T_\mathrm{s}\) palju suuremat mõju tahkestumise ja jahtumise kiirusele kui sulakihi paksus26.Seega puutub kuumutatud proovi vedel liides pikema aja jooksul kokku ümbritseva hapnikuga.Lisaks võimaldab hiline tahkumine arendada keerulisi konvektiivseid protsesse, mis suurendavad hapniku ja oksiidide segunemist vedela terasega26.Seda saab näidata, kui võrrelda ainult difusiooni teel tekkiva oksiidikihi paksust (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) Vastav hüübimisaeg on \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns ja difusioonikoefitsient \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) LSFL-II formatsioonis täheldati või nõuti oluliselt suuremat paksust30.Teisest küljest mõjutab kuumutamine ka HSFL-i moodustumist ja seega hajutavaid objekte, mis on vajalikud LSFL-II d-tüüpi intensiivsusrežiimi üleminekuks.Pinna alla lõksu jäänud nanovoidide kokkupuude viitab nende osalemisele HSFL39 moodustamises.Need defektid võivad esindada HSFL-i elektromagnetilist päritolu nõutavate kõrgsageduslike perioodiliste intensiivsusmustrite tõttu 14, 17, 19, 29.Lisaks on need genereeritud intensiivsusrežiimid ühtlasemad suure hulga nanovoididega19.Seega võib HSFL-i suurenenud esinemissageduse põhjust seletada kristallide defektide dünaamika muutumisega, kui \ (T_\mathrm{s}\) suureneb.
Hiljuti on näidatud, et räni jahutuskiirus on sisemise interstitsiaalse üleküllastumise ja seega punktdefektide kogunemise võtmeparameeter koos dislokatsioonide moodustumisega 40, 41.Puhaste metallide molekulaardünaamika simulatsioonid on näidanud, et vabad töökohad on kiire ümberkristallimise ajal üleküllastunud ja seega toimub vabade töökohtade kuhjumine metallides sarnaselt 42, 43, 44.Lisaks on hiljutised hõbeda eksperimentaalsed uuringud keskendunud punktdefektide kuhjumisest tingitud tühimike ja klastrite moodustumise mehhanismile45.Seetõttu võib proovi \(T_\mathrm {s}\) temperatuuri tõus ja sellest tulenevalt jahutuskiiruse vähenemine mõjutada tühimike teket, mis on HSFL-i tuumad.
Kui vabad töökohad on õõnsuste ja seega ka HSFL-i vajalikud eelkäijad, peaks proovi temperatuuril \(T_s\) olema kaks mõju.Ühelt poolt mõjutab \(T_s\) ümberkristallimise kiirust ja sellest tulenevalt punktdefektide kontsentratsiooni (vakantsi kontsentratsioon) kasvanud kristallis.Teisest küljest mõjutab see ka jahutuskiirust pärast tahkumist, mõjutades seeläbi punktdefektide difusiooni kristallis 40, 41.Lisaks sõltub tahkestumise kiirus kristallograafilisest orientatsioonist ja on seega väga anisotroopne, nagu ka punktdefektide difusioon 42, 43.Selle eelduse kohaselt muutub materjali anisotroopse reaktsiooni tõttu valguse ja aine vastastikmõju anisotroopseks, mis omakorda võimendab seda deterministlikku perioodilist energia vabanemist.Polükristalliliste materjalide puhul võib seda käitumist piirata ühe tera suurus.Tegelikult on LIPSS-i moodustumist näidatud sõltuvalt terade orientatsioonist 46, 47.Seetõttu ei pruugi proovi temperatuuri \ (T_s \) mõju kristalliseerumiskiirusele olla nii tugev kui tera orientatsiooni mõju.Seega annab erinevate terade erinev kristallograafiline orientatsioon potentsiaalse selgituse vastavalt HSFL või LSFL-II tühimike suurenemisele ja agregatsioonile.
Selle hüpoteesi esialgsete märkide selgitamiseks söövitati toored proovid, et paljastada terade moodustumine pinna lähedal.Terade võrdlus joonisel fig.S3 on näidatud lisamaterjalis.Lisaks ilmusid kuumutatud proovidel LSFL-I ja LSFL-II rühmadena.Nende klastrite suurus ja geomeetria vastavad tera suurusele.
Veelgi enam, HSFL esineb selle konvektiivse päritolu tõttu ainult kitsas vahemikus madala voolutiheduse korral 19, 29, 48.Seetõttu ilmneb see katsetes tõenäoliselt ainult tala profiili perifeerias.Seetõttu tekkis HSFL oksüdeerimata või nõrgalt oksüdeerunud pindadel, mis ilmnes töödeldud ja töötlemata proovide oksiidifraktsioonide võrdlemisel (vt tabeli reftab: näide).See kinnitab oletust, et oksiidikihti indutseerib peamiselt laser.
Arvestades, et LIPSS-i moodustumine sõltub tavaliselt impulsside arvust impulssidevahelise tagasiside tõttu, saab HSFL-id asendada suuremate struktuuridega, kui impulsside kattumine suureneb19.Vähem regulaarne HSFL toob kaasa vähem korrapärase intensiivsusmustri (d-režiim), mis on vajalik LSFL-II moodustamiseks.Seega, kui \(o_\mathrm {p}\) kattuvus suureneb (vt joonis 1 alates de), väheneb LSFL-II regulaarsus.
Selles uuringus uuriti substraadi temperatuuri mõju laserstruktureeritud DLIP-ga töödeldud roostevaba terase pinnamorfoloogiale.On leitud, et substraadi kuumutamine 21 kuni 250 °C viib ablatsioonisügavuse vähenemiseni s-polarisatsioonis 1,75-lt 0,87 µm-le ja p-polarisatsioonis 2,33-1,06 µm-le.See langus on tingitud LIPSS-i tüübi muutumisest LSFL-I-lt LSFL-II-le, mis on seotud laseriga indutseeritud pinnaoksiidikihiga kõrgemal proovitemperatuuril.Lisaks võib LSFL-II suurendada oksüdatsiooni tõttu lävivoolu.Eeldatakse, et selles suure impulsi kattuvuse, keskmise energiatiheduse ja keskmise kordussagedusega tehnoloogilises süsteemis määrab LSFL-II esinemise ka proovi kuumutamisest põhjustatud dislokatsioonidünaamika muutus.Eeldatakse, et LSFL-II agregatsioon on tingitud tera orientatsioonist sõltuvast nanovoidide moodustumisest, mille tulemuseks on HSFL kui LSFL-II eelkäija.Lisaks uuritakse polarisatsiooni suuna mõju struktuuriperioodile ja struktuuriperioodi ribalaiusele.Selgub, et p-polarisatsioon on DLIP-protsessi jaoks ablatsiooni sügavuse osas tõhusam.Üldiselt paljastab see uuring protsessiparameetrite komplekti DLIP-ablatsiooni sügavuse juhtimiseks ja optimeerimiseks, et luua kohandatud pinnamustreid.Lõpuks on üleminek LSFL-I-lt LSFL-II-le täielikult soojusjuhtiv ja suurenenud soojuse kogunemise tõttu on oodata väikest kordussageduse suurenemist pideva impulsi kattumisega24.Kõik need aspektid on olulised eelseisva DLIP-protsessi laiendamise väljakutse jaoks, näiteks hulknurksete skannimissüsteemide kasutamise kaudu49.Kuumuse kogunemise minimeerimiseks võib järgida järgmist strateegiat: hoida hulknurkse skanneri skaneerimiskiirus võimalikult kõrge, kasutades ära suurema laserpunkti suurust, skaneerimissuunaga ortogonaalset ja optimaalset ablatsiooni kasutades.fluence 28. Lisaks võimaldavad need ideed luua keeruka hierarhilise topograafia täiustatud pinna funktsionaliseerimiseks DLIP-i abil.
Selles uuringus kasutati elektropoleeritud roostevabast terasest plaate (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) paksusega 0,8 mm.Pinnalt saasteainete eemaldamiseks pesti proove enne lasertöötlust hoolikalt etanooliga (etanooli absoluutkontsentratsioon \(\ge\) 99,9%).
DLIP-i seadistus on näidatud joonisel 4. Proovid konstrueeriti DLIP-süsteemi abil, mis oli varustatud 12 ps ülilühikese impulsslaseri allikaga lainepikkusega 532 nm ja maksimaalse kordussagedusega 50 MHz.Kiire energia ruumiline jaotus on Gaussilik.Spetsiaalselt konstrueeritud optika pakub proovile lineaarsete struktuuride loomiseks kahekiirelist interferomeetrilist konfiguratsiooni.100 mm fookuskaugusega objektiiv asetab pinnale kaks täiendavat laserkiirt fikseeritud nurga all 6,8\(^\circ\), mis annab ruumiliseks perioodiks umbes 4,5 µm.Lisateavet eksperimentaalse seadistuse kohta leiate mujalt50.
Enne lasertöötlust asetatakse proov teatud temperatuuril kuumutusplaadile.Kuumutusplaadi temperatuur seati 21 ja 250 °C peale.Kõigis katsetes kasutati suruõhu põikjuga koos väljalaskeseadmega, et vältida tolmu ladestumist optikale.Proovi positsioneerimiseks struktureerimise ajal on seadistatud x,y astme süsteem.
Positsioneerimisastme süsteemi kiirust muudeti vahemikus 66 kuni 200 mm/s, et saada impulsside kattuvus vastavalt 99,0 kuni 99,67 \(\%\).Kõigil juhtudel fikseeriti kordussagedus 200 kHz ja keskmine võimsus oli 4 W, mis andis impulsi energiaks 20 μJ.DLIP-eksperimendis kasutatud kiire läbimõõt on umbes 100 µm ja sellest tulenev laserenergia tipptihedus on 0,5 J/cm\(^{2}\).Pindalaühiku kohta vabanev koguenergia on maksimaalne kumulatiivne voovus, mis vastab 50 J/cm\(^2\), kui \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) \(o_{\mathrm {p))\)=99,5\(\%\) ja 150 J/cm\(^2\) \(o_{ \mathrm {p} }\ jaoks ) = 99,67 \(\%\).Laserkiire polarisatsiooni muutmiseks kasutage plaati \(\lambda\)/2.Iga kasutatud parameetrite komplekti jaoks on proovile tekstureeritud umbes 35 × 5 mm\(^{2}\).Kõik struktureeritud katsed viidi läbi ümbritseva keskkonna tingimustes, et tagada tööstuslik rakendatavus.
Proovide morfoloogiat uuriti 50-kordse suurendusega konfokaalse mikroskoobiga ning optilise ja vertikaalse eraldusvõimega vastavalt 170 nm ja 3 nm.Seejärel hinnati kogutud topograafilisi andmeid pinnaanalüüsi tarkvara abil.Ekstraheerige profiilid maastikuandmetest vastavalt standardile ISO 1661051.
Proove iseloomustati ka skaneeriva elektronmikroskoobi abil kiirenduspingel 6,0 kV.Proovide pinna keemilise koostise hindamiseks kasutati energiat hajutava röntgenspektroskoopia (EDS) kinnitust 15 kV kiirenduspingel.Lisaks kasutati proovide mikrostruktuuri granulaarse morfoloogia määramiseks 50x objektiiviga optilist mikroskoopi. Enne seda söövitati proove konstantsel temperatuuril 50 \(^\circ\)C viis minutit roostevabast terasest peitsis vesinikkloriidhappe ja lämmastikhappe kontsentratsiooniga 15–20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \(\%\). Enne seda söövitati proove konstantsel temperatuuril 50 \(^\circ\)C viis minutit roostevabast terasest peitsis vesinikkloriidhappe ja lämmastikhappe kontsentratsiooniga 15–20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \(\%\). Перед этим образцы травили при постоянной температуре 50 \(^\circ\)С в течение пяти минут в краске ижейз нерай азотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Enne seda söövitati proove konstantsel temperatuuril 50 \(^\circ\)C viis minutit roostevabast terasest värviga vesinikkloriid- ja lämmastikhappega kontsentratsiooniga 15-20 \(\%\) ja 1\( -<\)5 \( \%\) vastavalt.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐顸分钟，盐酸咦\亓 5–2 %\) 和1\( -<\)5 \ (\%\)，分别.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别.Enne seda marineeriti proove viis minutit konstantsel temperatuuril 50 \(^\circ\) C roostevaba terase värvimislahuses vesinikkloriid- ja lämmastikhappe kontsentratsiooniga 15-20 \(\%\) ja 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) vastavalt.
Kahe kiire DLIP-seadistuse eksperimentaalse seadistuse skemaatiline diagramm, mis sisaldab (1) laserkiirt, (2) \(\lambda\)/2 plaati, (3) teatud optilise konfiguratsiooniga DLIP-pead, (4) ) kuumutusplaat, (5) ristvedelik, (6) x,y positsioneerimisastmed ja (7) roostevabast terasest proovid.Kaks üksteise peale asetatud kiirt, mis on vasakul punasega ringis, loovad proovile lineaarsed struktuurid \(2\teeta\) nurga all (sealhulgas nii s- kui ka p-polarisatsioon).
Käesolevas uuringus kasutatud ja/või analüüsitud andmekogumid on mõistliku taotluse korral kättesaadavad vastavatelt autoritelt.
Postitusaeg: jaanuar 07-2023